Поиск по сайту


Каталог учебных материалов

Свежие работы в разделе

Наша кнопка

Разместить ссылку на наш сайт можно воспользовавшись следующим кодом:


Контакты

Если у вас возникли какие либо вопросы, обращайтесь на email администратора: admin@kazreferat.info

Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков

Узнать стоимость написания работы

Программа peak2

Немировский А.М.

При проведении хроматографического анализа часто встречаются случаи, в которых пики не полностью разделены, что оказывает влияние на точность проведения анализа. В предлагаемой вниманию работе, предлагается использовать расчет, который базируется на проведении модельных опытов с образцами, содержащими вещества известных концентраций, и измерении получившихся высот пиков. Далее делается предположение, что приращение пика от влияния пика-соседа пропорционально высоте пика-соседа.

Нанести на график результаты модельных экспериментов легко, но возникает вопрос о практическом использовании этого графика для уточнения результатов рабочих анализов, так как в обеих частях функции фигурирует неизвестная величина С, которую и надо определить. Эта проблема разрешается с помощью организации итерационного процесса, исходной посылкой которого является приближенная величина С/Сf .

Рассмотрим подробнее итерационный процесс. После того, как проведена калибровка, мы можем фактически располагать 2-мя графиками:

H/C = A Cf/C + B и Hf/Cf = A1 C/Cf + B

(2,3)

Предположим, что Cf/C=Hf/H. Пользуясь этим предположением, из первого уравнения находим С, а из второго - Сf. Далее вычислим отношение Сf/C, которое обладает лучшим приближением к истинным значениям, чем Hf/H. Затем полученные Cf и C подставляем в уравнение (2) и (3). Процесс таким образом можно продолжать далее до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность.

Для придания наглядности нашим рассуждениям, проведем показательные расчеты на математической модели. Пусть ситуацию с пересекающимися пиками создает следующая закономерность:

Y = ( exp(-2,773x2) + exp(-2,773 (x-1)2 )) Cf/C

(4)

На рисунке 1 показаны графики этой функции при Cf/C равном 1 и 2. Второй график, очевидно, не имеет положенного первого максимума. В связи с этим мы будем считать точку перегиба максимумом второго пика.

На рисунке 2 изображены графики функций (2) и (3), о которых мы говорили ранее. Из рисунка следует, что гипотеза о линейном влиянии соседнего пика на величину основного вполне применима. Безусловно, не надо пытаться включать в область линейности точки на большом интервале Cf/C, так как результаты аппроксимации будут неудовлетворительными. Об этом свидетельствуют различные параметры на вышеупомянутых графиках, тогда как они должны быть одинаковыми, поскольку форма моделируемых хроматографических пиков одинакова. Различные же параметры говорят о том, что аппроксимация проводилась в разных диапазонах Cf/C.

Прочитав этот материал, проницательный читатель сразу скажет: "А как этим пользоваться?" Измерять данные для калибровки, строить 2 графика, порождать итерационный процесс очень непросто! Для облегчения жизни я предлагаю вниманию собственную компьютерную программку, которая существенно упрощает процесс вычисления результатов анализа. Она называется Peak2. Понять принцип ее работы несложно, однако о некоторых ее свойствах я расскажу подробнее. Во-первых, программа позволяет проводить вычисления не только на линейных графиках, но и на нелинейных. Для работы в условиях нелинейности калибровки позволяет работать режим измерения "Ломаная линия". Из названия следует, что экспериментальные точки просто соединяются ломаной линией, что позволяет точнее получать результат в условиях нелинейной калибровки. Для того чтобы распознать недопустимую кривизну калибровки, существует режим "Совет", который знакомит с возможной максимальной систематической погрешностью при использовании линейной аппроксимации и позволяет выбрать необходимый режим расчетов. У программы Peak2 существует одно ограничение: нельзя вводить нулевые значения концентраций! Если таковые вводить, они не будут учитываться при расчетах.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Другие материалы

  • Методы химического анализа
  • ... параметры при этом служат аналитическими сигналами, при условии, что они измерены достаточно точно. Электрохимические методы анализа в практику химического анализа вошли сравнительно давно и занимают в ней важную роль. Впервые потенциометрическое титрование было проведено в 1893 г. в институте ...

  • Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды
  • ... для создания таких методов следует считать хроматографические системы с использованием в качестве подвижных фаз парообразных и сверхкритических сред (в том числе паров воды). Широко используется газовая хроматография также и для анализа объектов внутренней водной среды. При этом применяется весь ...

  • Ионообменная хроматография вредных веществ в анализе объектов окружающей среды
  • ... положению в периодической системе элементов: америций (№ 95), кюрий (№ 96), берклий (№ 97) и калифорний (№ 98).[4, 11-16] ГЛАВА 2. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ   Внеколоночное образование ионной пары для разделения смеси карбоновых ...

  • Методы анализа лекарственных препаратов
  • ... излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число ...

  • Основные принципы подбора условий разделения
  • ... привитую фазу на другую, оставив прежним модификатор, и за счет этого добиться требуемой селективности. При работе в ионообменном режиме подбор условии осуществляют аналогично, начиная с наиболее сильного буферного раствора и последовательно идя к более слабому. Селективность и элюирующую силу при ...

  • Хроматографические методы
  • производителю. Влияние привитых алкильных групп отражает термин «гидрофобная селективность». В первом приближении коэффициент емкости для данного разделяемого соединения увеличивается с увеличением связанного углерода на единицу объема колонки. Максимальное удерживание обеспечивает привитая ...

  • Проведение комбинированной общей анестезии с применением наркотического анальгетика просидола
  • ... . Изучаемый новый наркотический анальгетик просидол (производное оксипиперидина), разработан в Институте химических наук им. А.Б. Бектурова МН АН РК, под руководством члена-корреспондента АН РК д.х.н. профессора Пралиева К.Д. До начала проведения клинических исследований были получены данные от ...

  • Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей природных и сточных вод
  • ... общим количеством загрязнителя, добавленного в начальный раствор, и его остатком в конечном растворе. Методы определения ПАУ в объектах окружающей среды Как правило для определения ПАУ используются методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). разделение ...

  • Силикагель и его применение в высокоэффективной жидкостной хроматографии
  • ... является экспериментальное исследование зависимости свойств сорбентов на основе силикагеля от пористости структуры и химической природы поверхности («привитой фазы») методом обращено-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее по тексту ОФ ВЭЖХ). ОФ ВЭЖХ - вариант распределительной ...

  • Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха
  • ... фильтры-очистители газов. ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ПОМЕЩЕНИЙ Газоанализатор КОЛИОН-1В применяется для определения загрязненности воздуха рабочей зоны на предприятиях лакокрасочной, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей ...

  • Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
  • ... нефтехимии, биохимии, медицине, фармакологии, для охраны окружающей среды и др. [16] 3. Использование хромато – масс – спектрометрии в идентификации загрязнителей природных сред Возможности хромато-масс-спектрометрии по идентификации сточных вод и отходов накопителей промпредприятий были ...

  • Хроматография: сущность, классификация, основные характеристики элюентной колоночной хроматографии
  • ... физико-химического метода, которому он дал название хроматография (от греческого - "цветопись"). Из всех видов хроматографии наибольшее значение имеет элюентная колоночная хроматография. Основными ее характеристиками являются коэффициенты емкости, разделения, распределения, время ...

  • Задачи по химии
  • ... ионного обмена. Ионообменники, их классификация, примеры. Реакции ионного обмена. Основные св-ва ионитов. Подготовка ионитов. Применение ионного обмена в аналитической химии, примеры. Ионный обмен – это химическое взаимодействие активных групп твёрдой фазы с ионами в р-ре. В качестве такой фазы ...

  • Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны
  • ...  МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АВЕРСЕКТИНА (СМЕСИ ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 1. Подготовлены НИИ медицины труда РАМН (Макеева Л.Г., Муравьева Г.В.).2. Разработаны ООО НБЦ ...

Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Рефераты и материалы размещенные на сайте принадлежат их законным правообладателям. При использовании материалов сайта, ссылка на KazReferatInfo обязательна!
Казахстанские рефераты
Copyright © 2007-2016г. KazReferatInfo