Опыт эксплуатации ионного хроматографа

Заказать работу

1. Кондуктометрический датчик

В датчик набиваются мелкие воздушные пузырьки, которые создают помеху анализу. Воздушные пузыри вызывают, во-первых, понижение чувствительности датчика, а, во-вторых, шумы выходного сигнала. Первым признаком появления пузырей в датчике являются не спровоцированные видимыми внешними воздействиями скачки регистрируемого сигнала датчика. Для удаления пузырей следует предпринять следующие действия:

- не отключая насос, разъединить датчик с системой колонок;

- наполнить воздухом кондуктометрический датчик (можно ртом);

- соединить кондуктометрический датчик с колонками.

Такой прием позволяет довольно быстро и эффективно избавиться от мелких воздушных пузырей.

Время от времени нужно промывать кондуктометрический датчик кислотой (1М), а затем дистиллированной водой, так как контакты датчика пассивируются, вызывая понижение чувствительности. Это обстоятельство составляет лишь половину беды, так как самым коварным является нарушение линейности градуировочного графика. Мыть кислотой датчик каждый день наверно не стоит, но проводить градуировку по 2-3 растворам разной концентрации очень рекомендуется, так как 2-3 точками можно уверено подтвердить линейность градуировочного графика.

2. Элюент

Важной составной частью анализа является приготовление элюента. Раствор элюента должен быть дегазирован, так как наличие в жидкости растворенного воздуха будет приводить к образованию воздушных пузырей в датчике и колонках. Лучшим способом дегазации является удаление растворенного воздуха вакуумом. Способ безусловно очень эффективен, но не всегда его можно применить на практике. Неплохо помогает использование в качестве растворителя для элюента - бидистиллированной воды. Обычная дистиллированная вода содержит достаточно много растворенного воздуха. Использование бидистиллята безусловно не удаляет всего воздуха из жидкости, но существенно снижает его уровень. Если пузыри все-таки образуются, то их можно эпизодически удалять, не прекращая процесс анализа, так как описано в пункте 1.

3. Колонка

Одна из причин безвременной кончины хроматографической колонки является возрастание ее гидродинамического сопротивления до такой степени, что насос не может поддерживать постоянного давления в хроматографической системе. Это приводит к тому, что уровень шумов кондуктометрического датчика многократно возрастает, насос начинает протекать и т.д.

На первый взгляд кажется, что возрастание сопротивления вызывается уплотнением набивки колонки, но в некоторых случаях причина может быть иной. Например, могут быть засорены фильтры, которые удерживают насадку колонки. Неисправность устраняется 3-мя способами. Применять их следует в порядке, в котором они будут изложены ниже.

Поменять местами верхний и нижний фильтры на колонке. Обычно это делается вместе с накидными гайками. Конечно, можно было бы просто повернуть колонку в хроматографе, изменив тем самым направление потока жидкости в колонке. Однако, последствия такого шага будут очень неприятны, так как изменится направление уплотнения сорбента, что приведет к очень большому дрейфу нулевой линии по показаниям кондуктометрического датчика и ухудшению разделяющей способности колонки.

Прокалить фильтры на открытом огне, например, спиртовки. Прокаливание следует делать убедившись в том, что материал фильтра не разрушится.

Заменить фильтры, удерживающие насадку колонки, на новые.

Если перечисленные манипуляции ни к чему не привели, то это говорит о том, что причина повышения давления в системе связана с недопустимым уплотнением сорбента и надо заменить колонку.

Внимание! Перед тем как что-либо предпринимать надо убедиться в том, что причина повышения давления действительно заключается в хроматографической колонке, так как не исключено, что причина повышения давления может быть иной. Например, может засориться одна из трубок, по которой течет элюент.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Другие материалы

  • Техника жидкостной, колоночной хроматографии
  • ... Сейчас же, чтобы к этому более не возвращаться, коснемся некоторых моментов, связанных с подготовкой колонок низкого давления для любого типа хроматографии в лабораторных условиях. Во-первых, сами гранулы, если они поставляются в сухом виде, необходимо перед употреблением промыть, дать им набухнуть ...

  • Методы химического анализа
  • ... параметры при этом служат аналитическими сигналами, при условии, что они измерены достаточно точно. Электрохимические методы анализа в практику химического анализа вошли сравнительно давно и занимают в ней важную роль. Впервые потенциометрическое титрование было проведено в 1893 г. в институте ...

  • Методы анализа лекарственных препаратов
  • ... излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число ...

  • Сорбенты
  • ... . Так как в разделении очень активно участвуют как привитая фаза, так и адсорбированные (абсорбированные) компоненты подвижной фазы, широкий ассортимент сорбентов для ВЭЖХ в большинстве случаев не нужен. Изменением состава подвижной фазы очень часто легко добиться той же селективности, что и за счет ...

  • Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды
  • ... для создания таких методов следует считать хроматографические системы с использованием в качестве подвижных фаз парообразных и сверхкритических сред (в том числе паров воды). Широко используется газовая хроматография также и для анализа объектов внутренней водной среды. При этом применяется весь ...

  • Комплексная эколого-геохимическая оценка урболандшафтов Волгоградской агломерации
  • ... и достижения цели были разработаны нами методики исследования комплексной эколого-геохимической оценки урболандшафтов Волгоградской агломерации, которая заключается в исследовании почв, растительности, оценки выбросов промышленных предприятий и влияния ОС на здоровье человека. 2.1 Ландшафтная ...

  • Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха
  • ... фильтры-очистители газов. ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ПОМЕЩЕНИЙ Газоанализатор КОЛИОН-1В применяется для определения загрязненности воздуха рабочей зоны на предприятиях лакокрасочной, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей ...

  • Постановка методики определения таурина с целью изучения обменных процессов в мягких контактных линзах
  • ... можно выделить факторы, которые необходимо учитывать и проверять при постановке (апробации) методики определения таурина: ·           в качестве органического растворителя лучше использовать этилцеллозольв, который повышает интенсивность окраски ...

  • Микроорганизмы, выделенные из различных природных жиров
  • ... исследования   Объектом исследования в дипломной работе являлись микроорганизмы, выделенные из различных природных жиров: нерпичьего (Н), нерпичьего, выращенного на среде с шёрстным жиром (Нв), шерстного (В) и микроорганизмы, выделенные из сточных вод после проведения процесса обезжиривания ...

  • Исследование условий возникновения колебательного режима в процессе окислительного карбонилирования фенилацетилена
  • ... изучены в ходе дальнейших исследований. 5. Патентный поиск   5.1. Введение   Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой ...

  • Анализ существующих технологий производства мясорастительных консервов
  • ... сроки хранения и годности и расширить ассортимент консервированных геродиетических продуктов. [35] 2.Технология производства мясорастительного паштета Рис.1 Технологическая схема производства мясорастительного паштета. Подготовка основного сырья. Растительное сырье. Нут после приемки ...

  • Экологический мониторинг нефтяных загрязнений
  • ... трубопровода (места провисания, нарушения гидроизоляции, состояние протекторов электрохимической защиты, состояние обрастания и т.д.). Подсистема спутникового мониторинга нефтяных загрязнений в первую очередь должна опираться на радиолокационные спутники. Она может обеспечить: - обнаружение ...

  • Возможности использования анализатора жидкости Флюорат 02-3м для анализа питьевой и природной воды
  • ... метод измерений найдёт применение в практике аналитических лабораторий для выполнения рутинных измерений. 2. Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3м в качестве фотометра Универсальная конструкция анализатора Флюорат-02-3М позволяет выполнять измерения оптической плотности и коэффициентов ...

  • Криминалистика
  • ... отнести следы скольжения, в процессе образования которых образуется мазок резины подметочной или каблучной части. Эти следы могут изучаться в криминалистике только с точки зрения механизма их образования. Следы-отображения обуви бывают чаще всего объемными- следами деформации (в глинистом грунте или ...

Каталог учебных материалов

Свежие работы в разделе

Наша кнопка

Разместить ссылку на наш сайт можно воспользовавшись следующим кодом:

Контакты

Если у вас возникли какие либо вопросы, обращайтесь на email администратора: admin@kazreferat.info