Поиск по сайту


Каталог учебных материалов

Свежие работы в разделе

Наша кнопка

Разместить ссылку на наш сайт можно воспользовавшись следующим кодом:


Контакты

Если у вас возникли какие либо вопросы, обращайтесь на email администратора: admin@kazreferat.info

Ионометрия. Метод градуировочного графика

Узнать стоимость написания работы

Метод градуировочного графика состоит в измерении потенциала ИСЭ относительно вспомогательного электрода в анализируемом растворе, с последующим нахождением определяемого компонента по градуировочному графику. Процедура анализа включает в себя градуировку ионоселективного электрода и измерение в анализируемой пробе.

Градуировка состоит в измерении потенциала ИСЭ в стандартных растворах с известным содержанием определяемого иона. По результатам измерений строится график. В ионометрии принято выражать концентрацию ионов через величину рХ, которая равна

pX = -lg a.

Поэтому из уравнения Нернста следует, что закономерность изменения потенциала имеет следующий вид:

E = B - S pX,

где E - разность потенциалов между ИСЭ и электродом сравнения;

S - наклон электродной функции;

В - константа.

Эта закономерность называется электродной функцией. В координатах Е от рХ градуировка электродов имеет вид прямой, наклон которой приближается к величине 59 мВ для однозарядных ионов. Для двухзарядных ионов наклон равен 29 мВ. Если полученная из градуировки величина наклона существенно отличается от ожидаемой, то это говорит о неблагополучном ходе измерений.

Анализ состоит в измерении потенциала ИСЭ в пробе и вычисления содержания определяемого компонента по градуировочному графику.

Важной особенностью метода градуировочного графика является необходимость постоянства условий проведения калибровки и измерений. При проведении измерений следует, прежде всего, уделять внимание уравниванию температуры и ионной силы, как стандартных растворах, так и в анализируемых пробах. Несоблюдение этого условия ведет к увеличению погрешности измерений.

На практике калибровка линейна только в определенном диапазоне концентраций. Вне этого диапазона калибровка нелинейна. В некоторых случаях можно использовать нелинейную часть калибровки, но это надо делать с оглядкой, так как не всегда можно контролировать процессы происходящие с ионоселективными электродами в этих диапазонах.

В ионометрическом анализе важное место занимает предварительная оценка погрешности определения анализируемого компонента.

По характеру погрешности все режимы измерений делятся на 2 группы. К первой группе относятся измерения в единицах рХ. Погрешность измерения рХ является абсолютной и рассчитывается следующим образом:

 pX =  E/S

где  E - абсолютное отклонение измеренного значения E от истинного.

Вторую группу составляют режимы измерения концентрации в г/л, г-ион/л и активности анализируемых ионов. Погрешность в этом случае носит характер относительной ( ) и рассчитывается

 = 2.3  E/S 100%

Одно из важных следствий представленных формул состоит в оценке достижения принципиально возможной точности измерений с использованием выбранного иономера. Если точность измерения потенциала составляет около 0.5 мВ, то для однозарядного иона минимальная погрешность составит 0.01 единицы рХ и 2% при измерении концентрации.

Для уменьшения погрешности измерений следует придерживаться правил, оптимизирующих процедуру анализа.

Большое влияние на величину погрешности определения в методе градуировочного графика оказывает стабильность измеряемого потенциала. Так как далеко не все ионоселективные электроды обладают хорошей стабильностью потенциала, то важно знать, в какой момент проведения измерений можно считать величину потенциала установившейся, т.е. годной к дальнейшим расчетам. Несмотря на то, что некоторые исследователи считают потенциал установившимся по прошествии определенного времени от начала измерения, предпочтительнее отбирать для расчетов величины потенциала по достижении определенного уровня его дрейфа. Использование рекомендуемого способа позволяет получать линейные градуировки, более точные результаты при колебании солевого фона в пробах. Верхней границей дрейфа потенциала, при которой еще возможно определением методом градуировочного графика с удовлетворительной точностью, можно рекомендовать величину в 0.5-1 мВ/мин.

При проведении анализа нельзя считать достоверными результаты, полученные в результате измерения за границами градуировки, так как градуировочные функции электродов часто бывают нелинейными, и экстраполяция ведет к большим погрешностям. Если в результате измерений в пробе содержание определяемого компонента находится вне границ градуировки, следует провести градуировку заново таким образом, чтобы предполагаемый результат анализа находился между крайними значениями стандартов.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Другие материалы

  • Методы химического анализа
  • ... параметры при этом служат аналитическими сигналами, при условии, что они измерены достаточно точно. Электрохимические методы анализа в практику химического анализа вошли сравнительно давно и занимают в ней важную роль. Впервые потенциометрическое титрование было проведено в 1893 г. в институте ...

  • Ионометрия. Поиск неисправностей
  • ... с концентрациями не выше 1М. Вследствие этого возникает большая вероятность того, что потенциал электрода не будет стабилен. Систематический поиск неисправностей Неблагополучное проведение определения можно выявить как при измерении потенциала ионоселективного электрода, так и при вычислении ...

  • Ионометрия. Метод добавок
  • ... Рис. 1 Не составляет труда заметить, что в обоих случаях фигурирует наклон электродной функции S. Из этого следует, что первым этапом метода добавок является калибровка электродов для последующего определения величины наклона. Абсолютное значение потенциала в расчетах не участвует, так как для ...

  • Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха
  • ... фильтры-очистители газов. ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ПОМЕЩЕНИЙ Газоанализатор КОЛИОН-1В применяется для определения загрязненности воздуха рабочей зоны на предприятиях лакокрасочной, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей ...

  • Задачи по химии
  • ... ионного обмена. Ионообменники, их классификация, примеры. Реакции ионного обмена. Основные св-ва ионитов. Подготовка ионитов. Применение ионного обмена в аналитической химии, примеры. Ионный обмен – это химическое взаимодействие активных групп твёрдой фазы с ионами в р-ре. В качестве такой фазы ...

  • Развитие, становление и основные аспекты фармации
  • ... , которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая ...

Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Рефераты и материалы размещенные на сайте принадлежат их законным правообладателям. При использовании материалов сайта, ссылка на KazReferatInfo обязательна!
Казахстанские рефераты
Copyright © 2007-2016г. KazReferatInfo