Поиск по сайту


Каталог учебных материалов

Свежие работы в разделе

Наша кнопка

Разместить ссылку на наш сайт можно воспользовавшись следующим кодом:


Контакты

Если у вас возникли какие либо вопросы, обращайтесь на email администратора: admin@kazreferat.info

Ионная хроматография. Добавка электролита

Узнать стоимость написания работы

Немировский А.М.

В этой работе пойдет речь об эффекте, который вызывает добавка электролита в элюент. В книге А.М. Долгоносова, М.М.Сенявина, И.Н.Волощика "Ионный обмен и ионная хроматография" (Москва,"Наука",1993г.) описан случай, когда при ионообменном разделении анионов добавка электролита вызывала увеличение пика гидрокарбоната при использовании карбонатного элюента.

Для того чтобы пояснить позицию авторов книги, рассмотрим подробнее схему определения анионов. Разделение анионов проводится на анионообменной смоле, причем в качестве элюента используются растворы солей слабых кислот, таких как карбонаты, бораты и т.п. После обычной разделительной колонки ставится подавительная катионообменная. В ней происходит превращение солей разделяемых анионов в кислоты, концентрации которых затем регистрируется кондуктометрическим датчиком.

Исходя из этого, авторы книги объяснили эффект увеличения высоты пика гидрокарбоната тем обстоятельством, что угольная кислота, которая образуется после подавительной колонки, обладает меньшей электропроводностью, чем остальные кислоты. Добавка же электролита в элюент поднимает общую электропроводность раствора, что и вызывает существенное увеличение пика гидрокарбоната. Такое объяснение мне показалось не убедительным, что и привело к дополнительным исследованиям этого процесса.

Опыты проводились с ионообменником ХИКС-1. В качестве элюента использовался карбонатный раствор с добавкой нитрата натрия. Раствор готовился следующим образом. Взвешивались равные навески безводного карбоната и гидрокарбоната натрия. После растворения солей, в элюент добавлялся нитрат натрия. В итоге раствор содержал 0,005М карбонатов и 0,001М нитрата натрия. Подавительная колонка содержала смолу КУ-2. Опыты проводились на хроматографе ХПИ-1 с кондуктометрическим датчиком.

Помимо ожидаемого эффекта увеличения высоты пика гидрокарбоната в 4-5 раз, был отмечен один любопытный факт, который не был замечен авторами вышеупомянутой книги. Оказалось, что добавка электролита вызывает появление еще одного пика. Расположение пика определяется анионом электролита, т.е. если электролит содержит нитрат, то появляется пик на том месте, где обычно должен быть нитрат. Но это не обычный пик, а впадина. Кроме того, существует следующая закономерность: по мере того как от пробы к пробе возрастает содержание HCO3- , увеличивается абсолютная величина этого необычного пика.

На рисунке показаны результаты калибровки хроматографа по гидрокарбонату. Прямая N1 иллюстрирует изменение высоты пиков гидрокарбоната, а прямая N2 - высоты необычных пиков нитрата. Отрицательные высоты пиков говорят о том, что вместо пиков на хроматограмме присутствуют впадины.

На основании этих результатов можно сделать вывод о том, что карбонаты можно определять не только по пику гидрокарбоната, но еще и по пику нитрата!

Попробуем объяснить наблюдаемые явления.

Рассмотрим поведение пробы в тот момент, когда она попадает на ионообменник. Поскольку ионообменный процесс основан на том, что ионы анализируемого вещества вытесняют ионы гидрокарбоната, то естественно предположить, что избыток HCO3- в пробе вытеснит ионы нитрата с поверхности смолы. Поэтому содержание ионов нитрата в подвижной фазе будет больше, чем обычно. Значит налицо повышение электропроводности элюента. Этот процесс будет наблюдаться постоянно по мере продвижения по колонке пика избытка гидрокарбоната. В конце концов, на выходе из колонки будет регистрироваться суммарный сигнал HCO3- и избытка нитрата, что вытеснил гидрокарбонат.

Развивая эту идею далее, можно объяснить появление пика нитрата. Поскольку HCO3 все время вытесняет нитрат с ионообменной смолы, то это препятствует формированию пика нитрата. Недостаток же гидрокарбоната будет вызывать усиленное поглощение нитрата смолой, что в итоге приводит к формированию пика нитрата. Таким образом, изложенная выше гипотеза наиболее полно описывает влияние добавок электролита на хроматографический процесс.

В заключение следует сказать о том, что помимо опытов с добавкой нитрат натрия, проводились эксперименты с фосфатом натрия и хлоридом калия. Результаты были аналогичны тем, что были получены с добавкой в элюент нитрата натрия.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Другие материалы

  • Методы химического анализа
  • ... параметры при этом служат аналитическими сигналами, при условии, что они измерены достаточно точно. Электрохимические методы анализа в практику химического анализа вошли сравнительно давно и занимают в ней важную роль. Впервые потенциометрическое титрование было проведено в 1893 г. в институте ...

  • Принципы биохимических исследований
  • ... специфичность иммунных антисывороток. Лекция 16. Принцип иммунного электрофореза. Иммунофиксация Электрофорез с иммунофиксацией (JFE) - это двухступенчатый процесс, использующий электрофорез протеинов на первом этапе и иммунопреципитацию на втором. При этом исследованию может быть подвергнута ...

  • Постановка методики определения таурина с целью изучения обменных процессов в мягких контактных линзах
  • ... можно выделить факторы, которые необходимо учитывать и проверять при постановке (апробации) методики определения таурина: ·           в качестве органического растворителя лучше использовать этилцеллозольв, который повышает интенсивность окраски ...

  • Задачи по химии
  • ... ионного обмена. Ионообменники, их классификация, примеры. Реакции ионного обмена. Основные св-ва ионитов. Подготовка ионитов. Применение ионного обмена в аналитической химии, примеры. Ионный обмен – это химическое взаимодействие активных групп твёрдой фазы с ионами в р-ре. В качестве такой фазы ...

  • Разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии
  • ... . Для повышения чувствительности определения мышьяка методом инверсионной вольамперометрии его обычно концентрируют на золотых и золото-графитовых электродах [28]. Работа посвящена разработке методики анализа воды на содержание мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии с использованием золото- ...

  • Принципы определения примесей арсена в неизвестном минерале
  • ... мышьяка этим методом заключается в отделении мышьяка от фосфора [7]. 2.2.2.1 Количественное определение мышьяка в неизвестном минерале Навеску металла разрушают азотной кислотой, сурьмяную кислоту связывают тартратом и мышьяк выделяют вместе с магний-аммоний фосфатом. После чего отделяют мышьяк ...

  • Количественный анализ
  • ... ) или в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). По цели хроматографирования выделяют аналитическую хроматографию (качественный и количественный анализ); препаративную хроматографию (для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей); промышленную ( ...

  • Белки и нуклеиновые кислоты
  • ... РНК, как правило, в 5-10 раз больше, чем ДНК. Соотношение РНК/ДНК в клетках тем выше, чем интенсивнее в них синтез белка. Нуклеиновые кислоты обладают сильно выраженными кислотными свойствами и при физиологических значениях рН несут высокий отрицательный заряд. В связи с этим в клетках организмов ...

  • Элементы метода капиллярного электрофореза
  • ... . Однако главные анионы, определяющие минеральный состав воды, зарегистрировать таким способом невозможно. Анализ анионов методом капиллярного электрофореза Для того чтобы методом КЗЭ можно было определять анионные компоненты проб, необходимо изменить полярность прикладываемого напряжения. Однако ...

  • Исследование концентрирования Cu (II) на анионите АВ-17, иммобилизованном 8-оксихинолином
  • ... ванадая (1У) и ванадия(У) в воде определяют методом атомно-эмиссионной спектроскопии после концентрирования и разделения на колонках, заполненных силикагелем с иммобилизованными на нем фторированными /2-дикетонами — бензоилтрифторацетоном, теноилтриф-торацетоном. Для определения суммарного ...

  • Жиры
  • ... количествах. Исключение составляют масличные растения, семена которых отличаются высоким содержанием Ж.    Липиды (от греч. lípos — жир), жироподобные вещества, входящие в состав всех живых клеток и играющие важную роль в жизненных процессах. Будучи одним из основных компонентов ...

  • Технология лекарственных форм
  • ... на основе человеческих гибридом. Эта проблема не нова для медицины и не является непреодолимой. 02.09.10-15.09.10 18 Тема №18. Технология лекарственных форм в экстремальных условиях. По причинам возникновения чрезвычайные ситуации могут быть техногенного, природного, биологического, ...

  • Кинетические методы определения загрязнителей в различных природных средах
  • ... в тканях рыб и их возраст можно оценить "интегральное биологическое воздействие" нефтяного загрязнения природных вод на гидробионты. Кинетический метод определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье Среди каталитических методов получил применение рода-нидно-нитритный ...

Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru
Рефераты и материалы размещенные на сайте принадлежат их законным правообладателям. При использовании материалов сайта, ссылка на KazReferatInfo обязательна!
Казахстанские рефераты
Copyright © 2007-2016г. KazReferatInfo